查看: 468|回复: 3

[推荐方法] 简单聊一聊X 射线衍射在材料分析中的应用

[复制链接]
发表于 2017-5-24 16:26:17 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 小柒啊 于 2017-5-24 16:33 编辑

对于物质结构的分析尽管可采用中子衍射、电子衍射、红外光谱等分析方法,但是X 射线衍射是最有效和应用最广泛的手段。

X射线产生原理

如图1 所示,X 射线产生的基本原理是以由阴极发射并在管电压作用下向靶材(阳极) 高速运动的电子流为激发源,致靶材发射辐射,该辐射即为X射线。

材料人网-1.jpg

图1 X射线产生原理


X射线衍射原理

X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波. 由于晶体内各原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成了衍射波. 由此可知,衍射的本质是晶体中原子相干散射波叠加(合成) 的结果。

X射线衍射在材料分析中的应用

材料分析

材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或特征信息) 的检测实现的. 采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系) 形成了各种不同的材料分析方法.基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体可分为光谱分析、电子能分析、衍射分析与电子显微分析4 大类方法.

X射线衍射分析

X射线照射晶体,晶体中电子受迫振动产生了晶体的衍射波. 衍射方向(衍射线在空间分布的方位) 和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的2 个基本特征。

X射线衍射具有无损和结构分析的优点,由它的衍射图谱可进行如下基本分析: ①固体有哪些物质组成(物相定性分析) ; ②固体中各物相含量组成(物相定量分析) ; ③有多大量的物质是结晶态(结晶度) ; ④固体中多大应力(残余应力分析) ; ⑤构成固体的晶粒大小及分布(晶粒分析) ; ⑥构成固体的晶粒取向(组织结构分析) .

X射线衍射分析在材料分析中的应用

X射线衍射分析方法在材料分析与研究工作中具有广泛的用途.

1) 物相分析. 物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量. 物相是决定或影响材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、机械等行业中得到广泛应用. 物相分析有定性分析和定量分析2 种.

① 物相定性分析的目的是检测固体样品中的相组成,采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的办法. 如果衍射图谱相同即可确定为该物相. 但如果样品为多相混合试样时,衍射线条谱多,谱线可能发生重叠,就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定.

② 物相定量分析就是确定物质样品中各组成相的相含量. 根据衍射强度理论,物质中某相的衍射强度Ii与其质量百分数Xi 成如下关系.

Ii = KiXi/ Um (1)

其中, Ki 为由实验条件和待测相而共同决定的常数;Xi 为质量百分数; Um 为待测样品的平均质量吸收系数,与Xi 有关.根据Um 的校正提出一系列物相定量分析方法,如内标法、K 值法、直接对比法[1 ] ,一般相定量分析误差可控制在5 %以下.

2) 结晶度. X 射线衍射图谱中,在一些情况下,结晶物质的图谱和非晶物质图谱重叠. 结晶度定义为结晶部分质量与总的试样质量之比的百分数. 目前非晶态合金用处很多,如软磁材料等. 而结晶度直接影响其材料的性能、损耗等. 测定结晶度方法主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比,也可根据衍射线位置来确定结晶度.

3) 残余应力分析. 将产生应力的各种外部因素去除后,物体内部依然存在的应力称为残余应力. 在固体样品中,固体处于弹性极限内,该物质将随所受外力的大小而发生形变,从微观的角度来讲其晶面间距d 将发生改变,因此, 可根据d 值变化来测量残余应力σ.由于残余应力测试的特殊性,所以必须在X 射线衍射仪基础上加应力附件测试.

4) 微晶大小. X 射线衍射图中峰宽β表现了构成物质的晶粒大小,峰宽化的原因除了晶粒的大小还有晶粒内部的非均匀应变. 使用Scherrer 公式和Hall 公式可计算微晶大小和非均匀应变.

5) 晶体取向的测定. 又称为单晶定向,是指测定晶体样品中晶体取向与样品外观坐标系的位向关系. 通过建立合适的外坐标系之后,对样品进行所要求的晶面或晶向的方位测定.

材料的性质与它的物相组成、结晶度和结晶粒子的大小、材料内部微观应变都有密切关系. 图2 为材料信息与X射线衍射法的关系.

材料人网-2.jpg

图2  材料信息与X射线衍射法关系


X 射线衍射在材料分析中具有广泛的应用. 它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定. 随着技术手段的不断创新和完善,X 射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景.

材料人网-测试谷---广告.png

材料人网--http://www.cailiaoren.com/
回复

使用道具 举报

发表于 2017-11-1 13:26:54 | 显示全部楼层
好帖要顶啊,先赞后下是美德 别扣人品了~
材料人网--http://www.cailiaoren.com/
回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2018-3-11 17:15:59 | 显示全部楼层
好帖子可以收藏就好了
材料人网--http://www.cailiaoren.com/
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 注册 人人连接登陆

本版积分规则

快速回复 返回顶部 返回列表