1 衍射衬度成像的特点和来源

1.1 衍射衬度原理

试样上各微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。衍射衬度是单束成像衬度。根据物镜后背焦面上的衍射普，用物镜套住透射束或者一级衍射束的成像方式得到的图像，这些情况下所成图像的衬度由散射电子的衍射产生，所以叫做衍射衬度。图像叫做衍衬像。若存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，产生衬度，得到衍衬像，如图1所示。

图1 衍射衬度及衍衬像的形成

1.2 衍射衬度成像的特点

1) 衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2) 衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3) 衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的； 

4) 衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

1.3 衍射衬度的来源

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：

1) 两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度； 

2) 缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度； 

3) 微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4) 等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5) 等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度。

2 衍射衬度的成像方式

2.1 明场像 

用透射束成像。将物镜光阑套在透射斑上，只让透射束通过物镜光阑成像的方式。

2.2 暗场像

用单束衍射束成像。将物镜光阑套在衍射斑上，只让衍射束通过物镜光阑成像的方式。

A、一般暗场像：不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。

B、中心暗场像：为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度，还能保证图像的分辨率不会因为球差影响而变差。 

C、弱束暗场像：弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g：-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。 

图2 明场像和暗场像形成原理

2.3 双束衍射

晶体衍射时，一般有多组晶面满足衍射条件，若转动晶体使其某一晶面精确满足布拉格条件，而使其它晶面都偏离布拉格条件较多，此时得到的衍射谱中心有一透射斑，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，这种衍射条件称为“双光束条件”。双光束条件是获得好的衬度的必要条件，在双光束条件下明场与暗场的像衬度互补。

中心暗场像：将弱衍射束移到物镜光阑中成的暗场像。

在双光束条件下将与亮的衍射斑（ghkl）相对的暗衍射斑（g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (-g)操作。

弱束暗场像：将强衍射束移到物镜光阑中成的暗场像。

在双光束条件下将亮的衍射斑（ghkl）用倾转旋扭移动到透射斑（即光轴）位置上，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本来亮的hkl衍射斑会越来越暗，hkl衍射斑点的强度极大减弱，而3h3k3l晶面正好满足布拉格条件发生强衍射，这种让很弱的hkl衍射束通过物镜光阑成像获得的图像称为弱束暗场像，这种方法又称为ghkl/3ghkl操作。

注意：弱束暗场像的分辨率远高于双束的中心暗场像。弱束暗场像主要用于显示缺陷，比如位错像，无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮的，而背景是暗的，这时位错的衬度会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高

图3 钢回火后，原孪晶马氏体边界出现细小渗碳体

3 衍射衬度成像的应用

衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品微区具有不同结构或者同种结构取向不同、或者晶体内部存在有缺陷时，导致微区有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将微观组织显示出来。衍射衬度主要用于显微组织分析（晶粒形状、晶粒大小、晶界与析出物等），晶体缺陷分析（位错、孪晶、层错等）。晶体样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。下面我们结合具体的图片来看看衍射成都成像的具体运用。

3.1 位错

在位错的应变场中，有一个相当宽的范围内，晶面接近满足布拉格条件，接近产生衍射带。因此在明场像下，这一个宽的衍射带实际上就是我们看到的暗的位错线。因此这样的位错线往往看起来是很粗的，大约有80-120埃。另外，位错像距离位错的真实位置也会比较远，大约在80-100埃。

图4 刃型位错的TEM明场像

图5 变形位错：类似碎线头，又短又密

图6 位错缠结形成的晶界

图7 晶界处有位错塞积

3.2 孪晶

孪晶是指两个或一个晶体的两部分沿一个公共（即特定取向关系）构成镜面对称的位向关系，这两个晶体就称为"孪晶"，此公共晶面就称孪晶面。

图8 钛铝合金中的孪晶，从左到右依次为选取电子衍射斑点，明场像和暗场像

3.3 层错

层错是最简单的平面型缺陷。层错是晶体中原子正常堆垛次序被破坏时产生的一种面缺陷。层错发生在确定的晶面上，层错面上、下方分别是位相相同的两块理想晶体，但相对存在一个恒定的位移R。在面心立方和密排六方晶体中，可经常观察到堆垛层错，层错衍衬像的最基本的特征表现为平行于层错面与膜面交线的明暗相间的条纹。层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，外侧条纹均为亮条纹或均为暗条纹，而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。层错条纹的强度总是中心对称的，这一点是层错条纹区别于等厚条纹的最本质特点。

层错明、暗场象照片：在层错的两端有两个不全位错，中间是层错条纹。因为层错面是严格的晶面，所以层错条纹十分规则平行

图9 层错的明场像和暗场像

图10 层错的明场和暗场像对比

3.4 第二相粒子

在合金中，第二相粒子以共格沉淀或夹杂物的形式存在。由于基体点阵常数与第二相粒子点阵常数不同，使得第二相粒子与附近基体发生畸变。不论是共格或非共格的情况下，第二相都会引起特征衬度效应，根据这种衬度效应，可以判断沉淀相及夹杂物的有关信息。

图11 共格析出相，界面平滑，无应变场衬度

图12 半共格析出相

本文由虚谷纳物供稿。

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