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电镜月征文参赛作品:扫描电镜使用方法
材料人测试客服小钱     2021-04-27 微信扫码分享  
本文系材料人电镜月征文参赛作品,由中科院金属所龙培虹供稿。

运动电子和物质之间的交互作用会产生不同的信息,扫描电子显微镜(SEM)是利用二次电子和背散射电子信号,通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器,随着科学技术水平的提高,其放大倍数可达10几万倍,分辨率可达微米级别,是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。

作为一名研究生,学会独立操作仪器设备和熟练运用数据分析软件是必不可少的两项技能。相信很多朋友和我一样,本科期间压根没和科研打过交道,以至于自身根本不具备设计实验、运用仪器分析实验结果、数据处理等能力。最近看到材料人的征文,作为一枚小粉丝,我也来凑个热闹,将我半年来做扫描电镜学到的一些基础知识和操作规范分享给即将接触扫描电镜的朋友们。

1. 电镜型号:

FEI钨灯丝扫描电镜;场发射扫描电镜。

2. 样品准备:

在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保持完好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好的导电性能,对于不导电的样品,要进行喷金或喷碳处理。

喷金/碳处理的操作步骤为:将样品放进喷金室,打开电源,进行抽真空处理,观察真空计表盘指针指到10以下时按discharge按钮进行喷金处理40s,喷金结束关闭电源。(真空压力和喷金时间咨询电镜老师)

3. 扫描电镜操作步骤:

(1) 放样品:

点击Vent放气后缓慢打开样品室,将样品用导电胶固定在载物台上,为了能在电镜下快速准确地找到样品的像,可提前对样品进行标记,样品放好后关紧样品室的门,否则可能会影响抽真空的效果;

(2) 调整样品的位置:

长按鼠标中键即显示指向箭头,向上拖动箭头升高样品台至10mm处, 点击屏幕右侧coordinates将Z轴锁死;(操作熟练者也可以直接输入样品坐标,新手不建议因为对位置判断不准确可能会撞坏镜头)

(3) 抽真空:

点击PUMP抽真空至<10-3Pa(真空度由仪器性能决定);

(4) 发射电子束:

待真空度满足要求后点击Beam on 加高压打电子束至样品表面;

(5) 观察:

v 模式选择:SE(二次电子)和BSE(背散射电子)是扫描电镜成像的基础信号,扫描电镜提供二次电子(SE)和背散射电子(BSE)两种模式供使用者选择,二者区别是:二次电子能量低,主要反映试样表面厚度为50~100Å的形貌特征,背散射电子比二次电子能量高,分辨率差,背散射电子的信号强度随原子序数的增大而增强,背散射电子反映试样表面50-200nm深度的试样的成分分布形貌,使用者在选择时可以根据样品特征选择最适合的拍照模式;

v 调焦:使用鼠标右键在高倍下调焦,调焦过程中先大幅度调节确定调整方向,然后微调获得最清晰的像;

v 改善图片质量:可以通过点击Stigmator进行色散校正,Beam shift进行光束漂移校正以及调对比度和亮度获得符合要求的照片;

v 拍照:点击Image Acqusition进行拍照,低倍下看全貌,高倍下看细节,拍照时可以设置拍照时间,建议低倍下可以快速拍,高倍下拍照速度过快会影响图片质量,将照片命名好并保存在自己想要的位置;

(6) 取样:

v 点击Beam on 关闭电子束;

v 解锁Z轴,将样品台调至原位,可点击Stage-home stage自动归位,也可手动拖动鼠标中键调节;

v 点击Vent放气后取样,取样后点击PUMP抽真空至<10-3Pa保证样品室处于真空状态;

以上就是一位刚刚接触扫描电镜的研二学生总结出来的新手入门指南啦,希望这些小小的经验可以帮到那些对扫描电镜有兴趣并想学会基础操作的朋友们,同时也欢迎各位专家学者批评指正,帮我解锁更高级的扫描电镜功能,共同学习和进步!


陈君  (17天前) 回复TA
1、如果图文并茂,效果会很好。 2、可以扩充大倍数图片拍摄需要注意那些细节,像散消除如何操作。 3、Sem常常和EDS联用,可以聊聊元素分析如何选择过压比。
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