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材料人测试客服小钱     2021-09-15 微信扫码分享  
SEM,在通俗意义上来讲,可以看成是一个放大倍数超级大的“放大镜”。

作为当今十分有用的科学研究仪器,扫描电子显微镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。近些年来,扫描电镜已广泛地应用在材料学、生物学、医学、冶金学等领域中,促进了各有关学科的快速发展。

1、电子束与固体的相互作用

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图一  电子束与固体相互作用图

当一束高能的入射电子轰击物质表面时,在被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线、背散射电子等多种信号(如图一所示),其中最重要的就是二次电子。它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像即为二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。

2、扫面电子显微镜的基本原理

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图二 扫描电子显微镜的基本结构

从电子枪阴极发出的直径20~35μm的电子束,受到阳极的1~40kV高压的加速射向镜筒,并受到第一、二聚光镜(或单一聚光镜)和物镜的会聚作用,缩小成直径约几十埃的狭窄电子束射到样品上。与此同时,扫描线圈会使得电子束在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号会被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即可获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。总的来说,扫描电镜的基本原理就是“光栅扫描,逐点成像”。

3、扫描电子显微镜样品的要求

a)待测样品必须是固体;

b)需满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定的要求。

c)块状样品大小要适中,粉末状样品要进行特殊处理,尤其是不导电或导电性能差的样品需要选取合适的镀膜仪进行镀膜。

4、扫描电子显微镜样品的制备

a)块状导电材料:样品大小要适合仪器样品台尺寸,再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。

b) 块状非导电或导电性差的材料:需要对样品进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜,再进行观察。

c) 对于粉末样品(非导电或导电性差的材料需镀导电膜),其制备方法3种:

导电胶粘结法:先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带,然后在粘好的胶带上撒上少许粉末,把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落,再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。

直接撒粉法:将粉末直接撒落在样品台上,适当滴几滴分散剂(乙醇或者其他分散介质),轻晃样品台使粉末分布平整均匀,分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。

超声波法:将少量的粉末置于小烧杯中,加适量的乙醇或蒸馏水,超声处理几分钟即可。然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上,用电热风轻轻吹干即可。

5、扫描电子显微镜的主要性能参数

a)分辨率:样品上可以分辨的两点或两个细节之间的最小距离。通常所指的扫描电镜的分辨率,即二次电子像的分辨率,通常约为5-10nm;背反射电子像的分辨率约为50-200nm。

b)放大倍数:                          M=L/l                              (公式1)
扫描电子显微镜的放大倍数如公式1,其中M表示放大倍数,L是显像管的荧光屏尺寸,l是电子束在试样上的扫描距离。目前,多数商品扫描电镜其放大倍数为20~20,000倍,介于透射电镜和光学显微镜之间。

c)衬度:即为像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差,包括表面形貌衬度和原子序数衬度。

表面形貌衬度是由试由试样表面形貌差别而形成的衬度。扫描电子显微镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,还可用于显示表面外延生长层的结晶形态。原子序数衬度是由试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。

6、扫描电子显微镜在材料领域的应用

a)材料表面形貌的观察

通过扫描电子显微镜我们可以观察材料的表面形貌,如图三我们可以看出用含(-CF3)水性聚氨酯改性前后的棉织物表面光滑度的差异。未经处理的棉织物表面光滑,经过处理的表面粗糙。

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图三 含(-CF3)水性聚氨酯对棉织物的处理(前者:未处理;后者:处理过)[1]

b)断口形貌的观察

通过扫描电子显微镜我们可以进行材料的断口形貌的观察,借助扫描电镜分析断口的破坏特征、零件内部的结构及缺陷 ,从而判断零件损坏的原因。如图四所示,从复合改性碳纤维/HA复合材料断口的扫描电镜照片可以看到碳纤维表面的涂层具有独特的多孔结构, 还可观察到碳纤维在复合材料弯曲受力时的纤维脱粘、 拔出和断裂痕迹。

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图四 改性碳纤维/HA 复合陶瓷样品断口形貌照片

c)微区化学成分分析

在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。

小结

扫描电子显微镜对于研究材料面结构、形状、三维尺寸、分散状态以及测量某些数据具有重要意义。随着科学技术的发展,扫描电子显微镜必将在材料科学领域近一步发挥其作用。

[1] Wan-Chao Jiang, Yangen Huang, Guo-Tuan Gu, et al. A novel waterborne polyurethane containing short fluoroalkyl chains: Synthesis, characterization and its application on cotton fabrics surface[J], Applied Surface Science, 2006(253):2304-2309.

本文由材料人编辑部学术干货组 赵瑾 供稿,材料牛编辑整理。

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